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—实验目的—
血清冻干粉在有机溶剂中并不能很好的溶解造成水分释放不均匀,如果用容量法直接检测可能会出现结果偏差比较大,而且并不能*检测出来样品中的水分,本实验通过V310S-KHF卡氏加热炉 与容量法 直接检测做详细对比来选择更适合血清冻干粉使用的仪器。
—仪器配置—
1、V310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、氮气钢瓶(输出压力 0.1Mpa)
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:140℃
2、流量设定:50ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: |
血清冻干粉 |
环境湿度: |
55% |
|||||
环境温度: |
27℃ |
|||||||
漂移校正:0.03ug/s |
空白值:34.7ug |
|||||||
测定次序 |
进样量 g |
滴定体积 mL |
含水量 ug |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
|||
1 |
0.0237 |
968.5 |
7:23 |
4.087 |
||||
2 |
0.0249 |
1011.4 |
7:41 |
4.080 |
||||
3 |
0.0712 |
2986.6 |
8:55 |
4.197 |
||||
平均值%: |
4.1213 |
|||||||
RSD偏差: |
1.5923% |
|||||||
同一样品用容量法直接检测结果如下
样品名称: |
血清冻干粉 |
环境湿度: |
55% |
|||||
环境温度: |
27℃ |
|||||||
漂移校正: |
空白值: |
|||||||
测定次序 |
进样量 g |
滴定体积 mL |
含水量 mg |
测定时长 m:s |
测定结果 % |
|||
1 |
0.1035 |
1.526 |
2.308 |
5:33 |
2.230 |
|||
2 |
0.1083 |
1.512 |
2.288 |
5:04 |
2.113 |
|||
3 |
0.1134 |
1.978 |
2.992 |
5:46 |
2.639 |
|||
平均值%: |
2.3273 |
|||||||
RSD偏差: |
11.8669% |
|||||||
结论:由于血清冻干粉样品在各种溶剂中均不能很好的溶解,造成检测结果偏小,并且结果偏差较大,用卡氏加热炉则能够比较好的保证水分检测结果的准确性和重复性。