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内容摘要:不同的晶体结构及化学组成会造成粉体的物理化学特性千差万别,进而影响到粉体的应用。常用的负极材料石墨有两种晶体结构,一种是六方相,一种是菱方相。晶体结构的有序程度和发生石墨化的难易程度相关。石墨化度越大,碳材料越容易石墨化,同时晶体结构的有序程度也越高。其石墨化程度越高,相应晶格缺陷越少,电子的迁移阻力越小,电池的动力学性能会得到提升。内容摘要:不同的晶体结构及化学组成会造成粉体的物理化学特性千差万别,进而影响到粉体的应用。常用的负极材料石墨有两种晶体结构,一种是六方相,一种是菱方相。晶体结构的有序程度和发生石墨化的难易程度相关。石墨化度越大,碳材料越容易石墨化,同时晶体结构的有序程度也越高。其石墨化程度越高,相应晶格缺陷越少,电子的迁移阻力越小,电池的动力学性能会得到提升。
—实验目的—
本实验通过卡氏加热炉 检测石墨负极材料中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的
—仪器配置—
1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪
2、全封闭安全电解池组件
3、测量电极,电解电极
4、电子天平(0.1mg)
5、气泵
6、10ml 干燥样品瓶
7、可加热排出管
—技术参数—
1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量)
2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量)
3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水)
4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa)
5、温度范围:室温~300℃
6、样品瓶:10ml、20ml 可选
—试剂—
1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2
—测定方法—
1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。
2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。
3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。
4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。
—测定条件—
1、温度设置:145℃
2、流量设定:80ml/min
3、滴定延时:120S
4、漂移扣除:自动
5、空白扣除:扣除
6、样品瓶:10ml,烘干过
样品名称: |
S0241-220407 |
环境湿度: |
60% |
||||||
环境温度: |
27℃ |
||||||||
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:98.2ug |
||||||||
测定次序 |
进样量 g |
滴定体积 mL |
含水量 ug |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
||||
1 |
0.255 |
223.6 |
7:32 |
876.863 |
|||||
2 |
0.3256 |
285.9 |
7:34 |
878.071 |
|||||
平均值:ppm |
877.467 |
||||||||
相对标准偏差RSD:% |
0.0973% |
||||||||
样品名称: |
S0241-220309 |
环境湿度: |
47% |
|||||
环境温度: |
27℃ |
|||||||
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:98.2ug |
|||||||
测定次序 |
进样量 g |
滴定体积 mL |
含水量 ug |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
|||
1 |
0.3379 |
278.1 |
823.025 |
|||||
2 |
0.4015 |
322.4 |
802.989 |
|||||
平均值:ppm |
813.007 |
|||||||
相对标准偏差RSD:% |
1.7426% |
|||||||
样品名称: |
S0241-220307 |
环境湿度: |
47% |
|||||
环境温度: |
27℃ |
|||||||
漂移校正:0.41ug/s |
空白值:98.2ug |
|||||||
测定次序 |
进样量 g |
滴定体积 mL |
含水量 ug |
测定时长 m:s |
测定结果 ppm |
|||
1 |
0.3411 |
358.6 |
1051.305 |
|||||
2 |
0.2974 |
317.4 |
1067.249 |
|||||
平均值:ppm |
1059.277 |
|||||||
相对标准偏差RSD:% |
1.0643% |
|||||||