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卡尔费休 联用卡氏加热炉检测磷酸铁锂中的水分

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样品名称:    磷酸铁锂

 磷酸铁锂是一种锂离子电池电极材料,化学式为LiFePO4(简称LFP [3]  ),主要用于各种锂离子电池。 自1996年日本的NTT揭露AyMPO4(A为碱金属,M为CoFe两者之组合:LiFeCoPO4)的橄榄石结构的锂电池正极材料之后, 1997年美国德克萨斯州立大学John. B. Goodenough等研究群,也接着报导了LiFePO4的可逆性地迁入脱出锂的特性。

美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4), 使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料,尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。美国与日本不约而同地发表橄榄石结构(LiMPO4), 使得该材料受到了极大的重视,并引起广泛的研究和迅速的发展。与传统的锂离子二次电池正极材料,尖晶石结构的LiMn2O4和层状结构的LiCoO2相比,LiMPO4的原物料来源更广泛、价格更低廉且无环境污染。

—实验目的—

本实验通过卡氏加热炉 检测磷酸铁锂中的水分,达到准确快速检测该样品水分的目的

—仪器配置— 

1、卡氏加热炉卡尔费休水分仪 

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极,电解电极 

4、电子天平(0.1mg) 

5、气泵 

6、10ml 干燥样品瓶 

7、可加热排出管

—技术参数— 

1、测量分辨率:0.1ug(H2O 质量) 

2、测量范围:3ug-99mg(H2O 质量) 

3、测定重复性:>99.7%(1000μg 纯水) 

4、流量范围:0-100ml/min(0.1Mpa) 

5、温度范围:室温~300℃ 

6、样品瓶:10ml、20ml 可选 

—试剂— 

1、电解液:库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量:1.5g/100ml,KFR-CO2 

—测定方法— 

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内,液位至下刻度线,加入微量水然后电解至 平衡。 

2、将气源连接至加热炉,将干燥样品瓶装入加热槽,温度设置为 180℃,流量调整为 50ml/min,吹扫样品瓶和管路内可能存在水分,等待再次平衡。

 

3、平衡后将样品瓶移出,取出样品,用电子天平称取约1g的样品置于样品瓶内,然后在水分仪上点击开始测量,同时将样品瓶装入加热槽。   

4、输入样品称取的重量,等待测量结束后显示最终测量结果。

 

—测定条件— 

1、温度设置:180℃ 

2、流量设定:50ml/min 

3、滴定延时:120S

4、漂移扣除:自动 

5、空白扣除:扣除

6、样品瓶:10ml,烘干过

 


样品名称:

磷酸铁锂

环境湿度:

65%

环境温度:

24


漂移校正:0.41ug/s

空白值:98.2ug


测定次序

 

进样量

g

滴定体积

mL

含水量

ug

测定时长

m:s

测定结果

%


1

0.2292


638.6

5:32

0.2786


2

0.2277


628.5

5:34

0.2760


3

0.2911


818.6

6:13

0.2812


平均值:ppm

0.2786


相对标准偏差RSD%

0.9332%





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